将进水样和出水样摇匀,以确保样品的均匀性。
实验器材准备:
准备3个磨口锥形瓶,编号0、1、2,并在每个瓶中加入6粒玻璃珠以防止加热时暴沸。
配制溶液:
0号锥形瓶(空白)加入20mL蒸馏水。
1号锥形瓶(水样)加入5mL进水样和15mL蒸馏水。
2号锥形瓶(水样)加入20mL出水样。
加入氧化剂:
向每个锥形瓶中加入10mL重铬酸钾非标液。
加热氧化:
将锥形瓶置于电子万用炉上,加入30mL硫酸银以催化氧化反应,然后加热至沸腾并保持2小时。
冷却:
加热完成后,拔下电源,让锥形瓶冷却至室温。
滴定准备:
向每个锥形瓶中加入90mL蒸馏水,以便于滴定过程中显色反应的观察。
指示剂加入:
冷却后,向每个锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂。
滴定:
使用硫酸亚铁标准溶液对样品进行滴定,直至溶液颜色由黄色变为红褐色,记录滴定终点时的体积。
结果计算:
根据滴定消耗的硫酸亚铁溶液体积,计算出水样的COD值。
在整个实验过程中,要确保使用移液管和滴定管的准确性,避免交叉污染。
加热过程中要注意安全,避免硫酸银溅出。
滴定时要仔细观察颜色变化,准确判断终点。
计算COD值时,要考虑空白试验的校正。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法,但该方法可能高估某些难氧化有机物的含量。
对于某些特殊水样,可能需要使用其他氧化剂或改进的测定方法。
实验中使用的硫酸银作为催化剂,可以提高氧化效率。