一、原理
在酸性条件下,六价铬与二苯基二氨肼(5-Diphenylcarbazide)发生化学反应,生成紫红色的络合物。通过分光光度计测定该紫红色络合物的吸光度,进而定量分析水样中六价铬的含量。
二、适用范围
本方法适用于检测水及废污水中六价铬的含量,浓度范围在0.1~1.0mg/L之间。
三、干扰因素
当水样中铁离子浓度大于1mg/L时,会产生干扰;六价钼或汞盐浓度超过200mg/L,或钒盐浓度超过六价铬浓度10倍时,也会形成干扰,需采取适当措施消除或校正。
四、所需设备
(一)pH计:用于调节水样pH值。
(二)分光光度计:配备540nm波长,用于测定吸光度。
(三)加热装置(可选):根据实验需要,可能用于样品加热或试剂配制。
五、试剂
(一)蒸馏水:确保使用二次蒸馏水,以排除杂质干扰。
(二)硫酸溶液(0.2N):将17mL 6N硫酸溶液稀释至500mL,用于调节水样酸度。
(三)二苯基二氨肼溶液:称取0.25g二苯基二氨肼,溶于50mL丙酮中,避光保存于棕色瓶中。溶液褪色时表明已失效,应弃置不用。
(四)铬储备溶液:在1000mL容量瓶中,准确称取0.1414g重铬酸钾,用蒸馏水稀释至刻度线,此时每1mL溶液含50.0μg六价铬。
(五)铬标准溶液:取10.0mL铬储备溶液,稀释至100mL容量瓶中,得到每1mL含5.00μg六价铬的标准溶液。
六、操作步骤
(一)使用0.2N硫酸溶液和pH计,将水样pH值调节至1.0±0.3。
(二)取100mL水样(或适量水样稀释至100mL),加入2.0mL二苯基二氨肼溶液,充分混合均匀后静置5~10分钟。随后使用分光光度计在540nm波长下测定其吸光度,并通过已绘制的标准曲线计算出水样中六价铬的含量(μg)。
(三)同时以蒸馏水为空白样进行试验,以校正仪器背景吸收等影响因素。
七、标准曲线制备
分别准确移取0.00、2.00、3.00、5.00、10.0、15.0、20.0mL铬标准溶液至一系列100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。按照步骤六中的方法测定各溶液的吸光度,并以六价铬含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
八、计算结果
根据水样测得的吸光度值,在标准曲线上查找对应的六价铬含量(μg),然后根据取样体积和稀释倍数计算出原水样中六价铬的浓度(mg/L)。注意进行必要的单位换算和精度控制。