氨氮检测时水样前处理方法分享

在进行化学分析之前，对样品进行适当的预处理是非常重要的，以确保测量结果的准确性和可靠性。

样品pH调整：

• 当需要加入硫酸保存样品时，应添加适量的氢氧化钠溶液，将样品调整至中性，以避免pH值对后续测量的影响。

样品过滤：

• 使用10毫升的针筒吸取水样，先用小号滤嘴过滤去除大颗粒杂质，再用大号滤嘴进一步过滤，确保样品澄清。

预处理剂添加：

• 在每10毫升的滤液中加入0.4毫升的氨氮预处理剂A，存放于玻璃瓶或烧杯中备用。

样品稀释：

• 当样品中的氨氮浓度低于10毫克/升时，直接取10毫升的样品。

• 若氨氮浓度超过10毫克/升，应适当减少样品量，并用纯净水稀释至10毫升，或先稀释至氨氮浓度低于10毫克/升后再取样。

干扰物质处理：

1. 余氯去除：

• 加入硫代硫酸钠溶液（3.5克/升），每0.5毫升可去除0.25毫克余氯。使用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否去除。

2. 悬浮物和金属离子沉淀：

• 在100毫升水样中加入硫酸锌溶液（100克/升，1毫升）和氢氧化钠溶液（250克/升，0.1~0.2毫升），调节pH至约10.5，静置沉淀，取上清液进行测量。

3. 金属离子络合：

• 加入酒石酸钾钠形成络合物，消除钙镁等金属离子的干扰。

4. 混浊和有色水样处理：

• 采用蒸馏法，使用硼酸溶液（20克/升，50毫升）和溴百里酚蓝指示剂，调节pH至6.0至7.4之间，蒸馏并收集馏出液。

补充说明：

• 在蒸馏过程中，一些有机物质可能与氨一起蒸馏，产生干扰。例如，甲醛在酸性条件下可能会与氨一起蒸馏，因此需要特别注意pH值的调节。

• 对于含有硫化物的样品，可能需要额外的处理步骤，如加入氢氧化钠溶液以形成不挥发的硫化物沉淀。

• 在稀释样品时，应根据稀释比例调整最终的测量结果，以确保准确性。

• 预处理剂A的具体作用和使用方法应根据产品说明或实验要求进行。

通过这些详细的预处理步骤，可以有效地减少复杂水样中可能影响测量结果的干扰物质，从而提高分析的准确性和可靠性。